国家标准GB18862322016 [复制链接]

中华人民共和国国家标准GB.—食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠-08-31发布-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

GB.—Ⅰ前言本标准代替GB—《食品添加剂羧甲基纤维素钠》。本标准与GB—相比较,主要变化如下:———增加了含量、钠和乙醇酸钠的指标要求;———修改了干燥减量、黏度、氯化物(以NaCl计)和铅的指标要求;———删除了铁、重金属的指标要求。

GB.—Ⅰ前言本标准代替GB—《食品添加剂羧甲基纤维素钠》。本标准与GB—相比较,主要变化如下:———增加了含量、钠和乙醇酸钠的指标要求;———修改了干燥减量、黏度、氯化物(以NaCl计)和铅的指标要求;———删除了铁、重金属的指标要求。

GB.—1食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠1范围本标准适用于以纤维素、氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素钠。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式[C6H7O2(OH)x(OCH2COONa)y]nn:聚合度x:1.5~2.8y:取代度,0.2~1.5x+y=3.02.2结构式R=H或CH2COONa2.3相对分子质量n约为时,(按年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或微黄色状态纤维状粉末或颗粒状将适量试样均匀置于白瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态

GB.—23.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法羧甲基纤维素钠含量,w/%≥99.5附录A中A.3黏度(质量分数为2%水溶液)a/(mPa·s)≥5.0附录A中A.4取代度0.20~1.50附录A中A.5pH(10g/L水溶液)6.0~8.5附录A中A.6干燥减量,w/%≤8.0GB.3直接干燥法b乙醇酸钠,w/%≤0.4附录A中A.7氯化物(以NaCl计),w/%≤0.5附录A中A.8钠,w/%≤12.4附录A中A.9砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB.76铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB.75a当黏度(质量分数为2%水溶液)≥mPa·s时应改用质量分数为1%水溶液测定。b干燥温度为℃±2℃,干燥时间为2h。

GB.—3附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T、GB/T、GB/T的规定制备,试验用水应符合GB/T中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.A1盐酸。.2.1.2碘化钾-碘溶液:取碘0.5g和碘化钾1.5g溶于25mL水中。A.2.1.3硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液:20g/L。A.2.2试验溶液的制备取2g试样,置于mL温热水中,搅拌均匀,继续搅拌至胶状,冷却至室温。A.2.3鉴别方法A.2.3.A1取试验溶液约30mL,加入2滴~3滴碘化钾-碘溶液,不出现蓝色。.2.3.A2取试验溶液约50mL,加入10mL硫酸铜溶液,产生绒毛状淡蓝色沉淀。.2.3.3用盐酸湿润铂丝,先在无色火焰上灼烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。A.3羧甲基纤维素钠含量的测定羧甲基纤维素钠含量等于%减去乙醇酸钠质量分数(w1)和氯化物质量分数(w2)。A.4黏度的测定A.4.1仪器和设备A.4.1.A1旋转黏度计:数值式或指针式。.4.1.A2玻璃杯:直径约为90mm,高度约为mm,上下直径一致,容量约为mL。.4.1.A3恒温水浴。.4.1.4机械搅拌器:不锈钢或玻璃制,连接在一个不同负荷下能以r/min±r/min旋转的变速电动机上。A.4.2分析步骤称取5.0g(配制质量分数为1%的试验溶液)或10.0g(配制质量分数为2%的试验溶液)试样,精确

GB.—4至1mg。在玻璃杯内加入.0g(配制质量分数为1%的试验溶液)或.0g(配制质量分数为2%的试验溶液)水,将搅拌器放至玻璃杯中,搅拌叶离杯底10mm左右,开始搅拌并慢慢加入试样,调节搅拌速度至r/min±r/min,搅拌2h,如试样没有彻底溶解,再延续搅拌0.5h,移开搅拌器,将玻璃杯放入恒温水浴25℃±0.2℃下1h,若溶液未恒至25℃±0.2℃,需要继续恒温至25℃±0.2℃后,取出,手动搅拌10s,用黏度计测黏度。先将黏度计转子浸入试样溶液,然后启动黏度计,旋转约1min,待显示值稳定后,读数。A.4.3结果计算A.4.3.1数值式黏度计直接读数,即为试样的黏度值。A.4.3.2指针式黏度计黏度η,数值以毫帕秒(mPa·s)表示,按式(A.1)计算:η=S×k………………………(A.1)式中:S———旋转黏度计的指针指示读数,单位为毫帕秒(mPa·s);k———测定时选用的转子与转速的系数。试验结果应注明试验溶液的浓度及所用转子的转子号和转速。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下测定的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%~10%。A.5取代度的测定A.5.1方法提要试样经乙醇洗涤去除可溶性盐,干燥并经高温灼烧,残渣为氧化钠,加水溶解生成氢氧化钠,加过量硫酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸,通过计算得到每一个无水葡萄糖单位中羧甲基基团的平均数值,即为取代度。A.5.2试剂和材料A.5.2.A1无水乙醇。.5.2.2乙醇溶液:量取乙醇90mL,加水稀释至mL。A.5.2.3硫酸标准滴定溶液:c12H2SO4è÷=0.1mol/L。A.5.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.5.2.5甲基红指示液:1g/L。A.5.3仪器与设备A.5.3.A1玻璃砂坩埚:滤板孔径15μm~40μm。.5.3.2瓷坩埚:20mL~25mL。A.5.4分析步骤称取约1.5g试样,置于玻璃砂坩埚中,用预先加热至50℃~70℃的乙醇溶液洗涤多次(每次加满

GB.—5玻璃砂坩埚),直到加1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色,为洗涤完成,反之应继续洗涤,一般洗涤5次。最后1次用无水乙醇洗涤,将洗涤后的试样移入砂芯坩埚,于℃±2℃干燥2h(1h左右时,将砂芯坩埚内试样轻轻敲松)。加盖移入干燥器内,冷却至室温。称取约1g试样,精确至0.g,置于瓷坩埚中,在电炉上炭化至不冒烟,放入℃高温炉,升温至℃±25℃,保温15min,关闭电源,冷却至℃以下,移入mL烧杯内,加mL水和50mL±0.05mL硫酸标准滴定溶液,将烧杯置于电炉上加热,缓缓沸腾10min,加2滴~3滴甲基红指示液,冷却,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色刚褪。A.5.5结果计算取代度xD.S,按式(A.2)和式(A.3)计算:cB=V1×c1-V2×c2m…………………………(A.2)xD.S=0.cB1-0.cB…………………………(A.3)式中:cB———试样中羧甲基毫摩尔数,单位为毫摩尔每克(mmol/g);V1———硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c1———硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2———氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c2———氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m———试样的质量,单位为克(g);0.———纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);0.———羧甲基钠基团的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。计算结果表示到小数点后2位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。A.6pH的测定用电位法测定或用pH试纸测定10g/L试样水溶液的pH。用电位法测定时按GB/T的规定进行,称取约1.0g试样,精确至0.01g,加mL无二氧化碳的水,混合均匀后进行测定。A.7乙醇酸钠的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硫酸。A.7.1.A2乙醇酸。.7.1.A3丙酮。.7.1.A4氯化钠。.7.1.A5冰乙酸。.7.1.62,7-二羟基萘溶液:称取2,7-二羟基萘0.1g溶于0mL浓硫酸中,静置溶液至黄色消失。A溶液储存于棕色试剂瓶中,有效期为1个月。.7.1.7铝箔纸。

GB.—6A.7.2仪器和设备A.7.2.A1分光光度计。.7.2.2电子天平,精度0.g。A.7.2.A3水浴锅。.7.2.4容量瓶:25mL,mL。A.7.3分析步骤A.7.3.1试样处理准确称量0.5g试样,加入mL烧杯,用5mL的冰乙酸彻底浸润,然后加入5mL水,用玻璃棒搅拌直到完全溶解(一般需要15min),在搅拌的过程中缓慢加入50mL丙酮,然后添加1g氯化钠,搅拌数分钟,确保羧甲基纤维素钠完全沉淀析出。用定量滤纸过滤,滤纸用少量丙酮湿润,将滤液收集到mL的容量瓶中。另外用30mL丙酮加快固体的转移和冲洗滤饼,然后用丙酮定容、摇匀。A.7.3.2乙醇酸标准溶液的配制准确称取在室温下干燥器中干燥24h的乙醇酸0.g(精确至1mg),置于mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,此溶液有效期1个月。分别取该溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分别加入5个mL容量瓶,每个容量瓶加水至总体积为5mL,再加5mL冰乙酸,用丙酮定容,记为1~5号。取2.0mL的试样溶液和1~5号的标准溶液分别加入25mL容量瓶中,将未封口的容量瓶置于沸水浴中20min除去丙酮,然后从沸水浴中移出,冷却。每个容量瓶中加入5mL2,7-二羟基萘,混合均匀后再加入15mL2,7-二羟基萘,混合均匀。用铝箔纸封住每个容量瓶口。将每个容量瓶置于沸水浴中20min,然后移出冷却,用硫酸定容,摇匀。A.7.4制作标准曲线用分光光度计,以1号溶液为空白对照,使用1cm的比色皿,在nm下测定标准系列溶液吸光度和试样溶液吸光度,制定标准曲线。A.7.5结果计算乙醇酸钠的质量分数w1,按式(A.4)计算:w1=12.9×m1(-b)×m0………………………(A.4)式中:12.9———(乙醇酸钠的摩尔质量/乙醇酸的摩尔质量)×10;m1———在标准曲线中查到的乙醇酸的质量,单位为毫克(mg);b———干燥减量的质量分数,%;m0———试样质量,单位为克(g)。A.8氯化物的测定A.8.1方法提要试样溶于水,用硝酸银标准滴定溶液滴定,用电位计指示终点。溶液中加入过氧化氢以降解溶液

GB.—7黏度。A.8.2试剂与材料A.8.2.A1硝酸。.8.2.A2过氧化氢。.8.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。A.8.3仪器与设备A.8.3.A1电位滴定仪:配银电极和饱和甘汞电极(双盐桥)。.8.3.2微量滴定管:10mL。A.8.4分析步骤称取经℃±2℃干燥2h的2g试样,精确至0.g,置于mL烧杯中,加mL水和5mL过氧化氢。将烧杯置于蒸汽浴中加热,间歇搅拌以获得不黏稠的溶液。如果20min后溶液黏度还未完全降解,再加5mL过氧化氢并加热直到降解完全。冷却烧杯,加mL水和10mL硝酸,置于电位滴定仪的磁力搅拌器上,用微量滴定管滴加硝酸银标准滴定溶液至电位终点。A.8.5结果计算氯化物含量(以NaCl计)的质量分数w2计,按式(A.5)计算:w2=c×Vm×M×%………………………(A.5)式中:c———硝酸银标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———氯化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)(M=0.);m———试样的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。A.9钠的测定钠的质量分数w3,按式(A.6)计算:w3=0.×xD.S0.+0.xD.S×%…………………………(A.6)式中D.S———试样的取代度;0.———钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);0.———纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);0.———羧甲基钠基团的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。